SYT 6009.8-2003 油气化探试样测定方法 第8部分：稠环芳烃测定 荧光法

ICS75一010E11备案号11585-2003中华人民共和国石油天然气行业 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 SYT60098-2003代替SY月6009-94油气化探试样测定方法第8部分稠环芳烃测定荧光法TestmethodofsamplesofgeochemicalexplorationforoilandgasPart8DeterminationofthepolynucleararomatichydrocarbonsFluorometry2003一03一18发布2003一08一01实施国家经济贸易委员会发布SY汀60098-2003目次前言·················································································································⋯⋯II范围 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 性引用文件·······························································································⋯⋯1术语和定义······································································································⋯⋯1方法提要·········································································································⋯⋯1试剂与材料·····································································································⋯⋯1仪器与设备·····································································································⋯⋯2试样处理········································································································

⋯⋯2测定步骤········································································································⋯⋯2结果计算10精密度············································································································⋯⋯4附录A规范性附录附录B资料性附录原油样和水样的处理精密度评价wwwbzfxwcomSYT60098-2003"li吉SYT6009《油气化探试样测定方法》分为九个部分第1部分酸解烃测定气相色谱法第2部分溶解烃测定气相色谱法第3部分顶空间轻烃测定气相色谱法第4部分热释烃测定气相色谱法第5部分游离烃测定气相色谱法第6部分蚀变碳酸盐AC测定第7部分热释汞测定第8部分稠环芳烃测定荧光法第9部分芳烃及其衍生物总量测定紫外光谱法本部分为SYT6009的第8部分本部分是按照GBT11-2000《标准化工作导则第1部分标准的结构和编写 规则 编码规则下载淘宝规则下载天猫规则下载麻将竞赛规则pdf麻将竞赛规则pdf 》和GBT200014《标准编写规则第4部分化学 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 方法》的要求编写的本部分的附录A为规范性附录附录B为资料性附录本部分从生效之日起同时代替SYT6009-940本部分由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口本部分负责起草单位中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院合肥石油化探研究所本部分主要起草人胡斌陈炜程桂张彦霞wwwbzfxwcomSYC60098-2003油气化探试样测定方法第g部分稠环芳烃测定荧光法1范围SYNC6009的本部分规定了油气化探试样的稠环芳烃测定方法本方法适用于土介质岩屑心水及原油中稠环芳烃测定本方法的 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 限为B2x10一9测定线性范围为20x10一9簇B成600x10一9具有共扼71键的化合物有干扰所用试剂经纯化后可消除干扰2规范性引用文件下列文件中的条款通过SYNC6009的本部分的引用而成为本部分的条款凡是注日期的引用文件其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分然而鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本部分GBC6379-1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性GBC12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶3术语和定

义下列术语和定义适用于SYNC6009的本部分稠环芳烃thepolynucleararomatichydrocarbons能被石油醚或正己烷环己烷等有机试剂萃取的二环及二环以上的芳烃4方法提要土介质岩屑心原油及水样用石油醚或正己烷环己烷进行萃取萃取清液在荧光分光光度计上扫描记录各特征波长的荧光强度二维荧光用标准曲线计算试样稠环芳烃的相当于某组份含量三维荧光用特征值表示其指纹谱图特征5试剂与材料除非另有说明本部分所使用的试剂皆为分析纯51石油醚或正己烷环己烷沸程60℃一90C将上述试剂先通过200℃活化的层析硅胶柱再通过550℃活化的13X分子筛层析柱在激发波长为A_265nm激发与发射狭缝为5nm条件下用1Ocm四透明池测试在发射波长A为320二一360nm处无峰出现为合格52无水硫酸钠Na2SOy在烘箱中于105℃士2℃烘2h置于千燥器中冷却备用53蔡甲基菲标准溶液称取01000g色谱纯蔡甲基菲标准物质分别置于100nlL容量瓶中加人石油醚见51溶解稀释至刻度此标准溶液浓度pB1OOmgmL将上述标准溶液用石油醚稀释100倍作为工作标准溶液用时稀释其浓度pB1OpgmLwwwbzfxwcomSYT60098-200354层析硅胶017680目5513X分子筛017680目6仪器与设备61荧光分光光度计扫描式波长范围激参稗终一率份鲤200nm--500nm发射波长一为200mn--650nm须经检定合格并应具有如下配置一-数据工作站打印机62分析天平感量0lmga63振荡器水平或垂直振荡64夭平感量0lgo65马福炉控温精度为500℃士10鲜几66烘箱控温精度为200℃士2Co67玻瑞层析柱长120cm内径3cmo68三角烧瓶容量60mL100MLo6定f加液器容量30mL610单标线容f瓶容量100mL符合GBr12806的要求经计盘检定合格6n具塞试管容量20mL612分液漏斗容量125mLo7试样处理称取200g精确到2g粒径为0176试样厂岩屑心样取1OOg-5OOg水和原油试样处理见附录A]置于60mL具塞三角烧瓶中加人30mL石油醚见51摇匀放人振荡器中振荡20min放置12h以上再振荡20min放置1h澄清将清液转人20mL具塞试管中加人05g无水硫酸钠见52待测8测定步骤81标准曲线制定2wwwbzfxwcomSYr60098-2003811仪器贾光强度校准按仪器说明书校准仪器812绘制标准曲线8121吸取蔡标准液

见53制备成OOOfcgn1L050pgmLLOOKgmL2OOygmL3OOpgmL500pgmL标准系列激发波长A为265nm在发射波长x为320nm处测定荧光强度绘制荧光强度一浓度标准曲线8122吸取甲基菲拯准液见53制备成OOOKgmL050jugmL100fcgmL3OOfcgML5OOKgmL标准系辫滋发波长为265nm在发射波长为360nm处测定荧光强度绘制荧光强度一浓度标准曲线舀82试料测定-821二维荧光测定在见81条件下在xe320nma_360mn处侧定试样的荧光强度1分别在蔡和甲基菲标准曲线上查出对应浓度并计算出样品含量的质盘分数822三维荧光测定8221在计算机的SCAN程序中箱人激发波长发射波长范围激发发射狭缝宽度扫描波长间隔扫描速度及扫描次数等参数8222将盛有试样溶液的石英四透明池置于架内在SCAN程序中进行多级光谱扫描扫描结束后将所有数据谱图存盘保存8223计算机退出SCAN程序进人3D程序将已保存的数据谱图制成三维立体图和荧光强度等值图91结果计算二维荧光组分含的计算[见式《1]凡CV式中X样品中相当于标准组分的质量分数X整数位数小于3时保留1位小数整数位数_3时不保留小数i10-9一V试样溶液体积mLm试样称取量kgG试样中组分i浓度P劝今g"mL-io92三维荧光结果一费光立阳主峰姆寒一几Zaxmo一兢qffWLZtTzixo一特征峰荧光强度孩孩式2计算_F尺二杯竺尸式中R特征峰荧光强度比值FA主峰荧光强度F其它特征峰荧光强度1荧光强度低可能是荧光碎灭稀释后再测定SYT60095-2003主峰徒度按式3计算FA一FBFA式中FR主峰位置沿发射方向位移35nm处的荧光强度精密度精密度计算式方法绝对精密度按GB16379-1986的规定统计置信度95计算公式见表to表1方法绝对精密度表《以A二360mn处茶计算水平范围B10-9重复性再现性R600-20r06807mon6R04929mm注r一重复性R一再现性m一平均值102质f要求在同一实验室由同一操作者使用相同设备按相同的测试方法并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值在表1给定的水平范围内这两个测试结果的绝对差值不超过重复性r或超过重复性r的情况不超过5重复性r按表1公式计算在不同的实验室由不同的操作者使用不同的设备按相同的测试方法对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值在表1给定的水平

范围内这两个测试结果的绝对差值不超过再现性R或超过再现性R的情况不超过5再现性R按表1公式计算SYr60098-2003附录A规范性附录原油样和水样的处理A1水样处理量取l00mL清洁水样油田水取10OnIL加入120mL具塞磨口烧瓶中加人1OOmL石油醚用手振荡数次放气置于振荡器中振荡Srrun将溶液转人125mL分液漏斗中静置分层弃去水相有机清液盛人20niL具塞磨口试管中加人05g无水硫酸钠待测该处理方法应在取样后24h内完成A2原油样处理称取100Omg原油置于烧杯中加人石油醚见51溶解后转人100OmL容量瓶中用石油醚稀释至刻度摇匀此溶液浓度为poil二1OOmgmL吸取上述溶液1OOmL置于100OML容量瓶中用同一石油醚稀释至刻度摇匀待测其浓度为poil100pgmLSY汀60098一2003娜录B资料性附录精密度评价B1精密度试验原始数据见表B1裹B1精密度试验原始数据表实验室含t范圈1含量范围2含量范围3含量范围4含量范围5实验室1沐285丫一而308599762229卯刀267560845231脸526595797实验室2226血匆陌一589阳528r一布应826452576O皿3942268581855实验室3230839307593772223103275536768283993299530843实验室42lJ_10827650380222684630258585227净831258589816实验室5288996298591855236821255568823245909276544773B2单元平均值见表B幻衰B2单元平均值衰实验室火火少3y4y5实验室t「24839317280005846780133实验室224339283279335650080667实验室324539540293675530079433实验室424139190278675590082333实验室525639087276335676781700SYT60098-2003B3单元方差见表B3表B3单元方差表实验室SlzS22S32S42S52实验室11009338758335890046033173633实验室2望663388823353733121600225833实验室310733102610027733120900178033实验室4承7633_194970048933235600石6533实验室5772337656334623

3552331708的B4单元平均值平方见表B4表B4单元率均值平方班实验室Y3Y22Y32夕42Y5z实验室161669以沼0仍78400034183516421351实验室2592n86180378027131922506507111实验室3601加91011686240130580906309654实验室4阳24284456177655131248106778778实验室56570782567576360132224546674890B5统计参数见表B5表B弓统计今傲表统计参数_体tan围1_AM2Ar母范围3含量范围4含量范围5Ti一ZY_-曰学一1力47分-礴6417140802829340427TZ艺-TzEYEz305018431015839668241601595632691784T3艺导2500155055235535793781483T21524402215450691982464080051271163431538实验室数P55555单元测定次数n33333S2T3P10001101147111158716297_PT一T2S25厂下一一PkP一n2154904860155618942891647533Si21590560161894316475SYPI60098-2003表B5续统计参数含量范围1含量范围2含量范围3含量范围4含量范围5凡zS2凡z121611916107263053032772mT1P24699283281656598085r2vl刁6322099434681807R2丫乓z697218365511051145坛z139258196770244963275271290770Ig080106132194163757183302190708IgR084342133909181625204339205878rabm的参数a109557b00929y09820Rabm的参数a127169b01442y096101grIg十dm的参数Igc一01671c06807d07267y09954IgR二地十dm的参数Igc一03072c二04929d二08402y09945当SL2为负值时根据GB16379的规定SL2值取零故S2二SR2o由于对数线性相关系数大于线性相关系数故取对数关系式即Igr一01671072671gm或r0680707267坛R一03072十084021g或R049290802